本標準樣品按照GB/T15000系列[標準樣品工作導則](等同采用ISO指南31,34和35等)及GB/T15481(等同采用ISO/IEC17025)的有關(guān)要求進行生產(chǎn)和定值,主要用于測量儀器校準,分析方法評價,質(zhì)量控制,能力驗證和技術(shù)仲裁。 一、樣品制備 本標準樣品采用純度準確定值的甲萘威純品為原料,以農(nóng)殘級甲醇為溶劑,采用重量法準確配制而成。 甲萘威(別名: 西維因),英文名稱: Carbaryl,CAS: 63-25-2 二、溯源性及定值方法 本標準樣品以測試值作為濃度標準值,測試方法采用高效液相色譜法-二極管陣檢測器(HPLC-DAD)通過使用滿足計量學特性要求的制備方法,測量方法和計量器具,保證標準樣品的量值溯源性。 三、特性量值及不確定度 編號 | 名稱 | 標準值(μg/mL) | 不確定度(k=2)(%) | BY400149 | 甲醇中甲萘威 | 50.5 | 3.0 |
標準值的不確定度主要由原料純度,稱量,定容以及均勻性,穩(wěn)定性等不確定度分量合成。 |
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察 依據(jù)JJF1343-2012[標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學原理],對分裝后的樣品進行隨機抽樣。對溶液濃度進行均勻性檢驗,穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,本標準樣品均勻性,穩(wěn)定性良好。 本標準樣品量值自定值日期起,有效期為12個月, 研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標準樣品的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。 五、包裝、運輸和貯存、使用及注意事項 1.包裝: 本標準樣品采用硼硅酸鹽玻璃安瓿瓶包裝,約1.2mL/支,移取或稀釋時請以移液管量取為準。 2.運輸和貯存: 常溫運輸,運輸時應避免擠壓,碰撞;冷凍和避光條件下貯存。 3.使用: 啟封前于室溫(20±3°C)平衡,并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開,應立即使用,不可再次熔封后作為標準樣品使用。
六、適用范圍(本標準溶液適用但不限于以下分析標準) GB 2763[食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量] 七、分析方法(僅供參考) 1.分析條件: 檢測器: HPLC-DAD 色譜柱: Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm ) 流動相: 乙腈: 水=70:30 波 長: 280nm 流 速: 1.0mL/min 進樣量: 1μL 2. 色譜圖
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